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日常计量器具使用解疑

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 楼主| 发表于 2010-5-28 19:45:51 | 只看该作者

检定天平操作规程

1.用目力察看和手动检查的方式检查天平的外观质量是否符合检定规程要求,完毕后登记在原始记录上。包括制造厂、产品各称、型号规格、级别、最大称量、检定标尺分度值、出厂编号、出厂日期等。
2.检查天平的安全可靠性。
3.检定天平的标准砝码误差,不得大于被检天平在该载荷下最大允差的三分之一。并配备测定天平分度值的标准小砝码。
4.计量性能检定(包括下列五项) :
4.1测定天平的标尺分度值;
4.2测定天平的不等臂误差
4.3测定天平的示值变动性误差
4.4测定天平的标尺、链条标尺的称量误差
4.5测定机械挂码的组合误差
5.判断天平是否合格,一律以检定规程中表4、5、8为准。
6.根据数据处理结果,出具检定合格证书或检定结果通知书。
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 楼主| 发表于 2010-5-28 19:46:18 | 只看该作者

检定游标量具操作规程

检定游标量具操作规程
1.首先等温24小时。
2.外观检查:通过目力观察卡尺是否有锈蚀、碰伤或其他缺陷;是否有脱色现象以及制造厂名、厂家标志和出厂编号等。
3.检定各部分相互作用。
4.游标刻线面棱边至尺身刻线面的距离。
5.刻线宽度和刻线宽度差。
6.测量面的表面粗糙度。
7.外量爪测量面的平面度。
8.外量爪两测量面的合并间隙。
9.圆弧内量爪的尺寸和平行度。
10.刀口内量爪的尺寸和平行度。
11.零值误差:应符合检定规程的要求。
12.示值误差:应符合检定规程的要求。
13.检定结果处理。
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 楼主| 发表于 2010-5-28 19:47:04 | 只看该作者

接地电阻测试仪操作规程

接地电阻测试仪操作规程
1.        使用者必须经过培训,熟悉该仪器的操作程序,方可上岗操作;
2.        开启电源前,先检查各测量线的连接;
3.        仪器开启后要将电流调节调零,并将测试线进行短路;
4.        运行检验: (每天使用前进行)
i.        调节”电流调节”到25A
ii.        将”预置/测试”开关打开为”预置”状态,然后调节预警电阻值为本100mΩ;
iii.        将两只测试夹相夹进行短路
iv.        按”启动”按键
v.        将短路的测试夹断开时,仪器应该报警,此为运行检验合格;否则为不合格,停止使用
5.        按照不同的测试要求选择状态(手动测量.定时测量);
a)        手动测量:
i.        将”定时”开关置于”关”状态,按”启动”按键
ii.        调节”电流调节”到所选的数值
iii.        将”预置/测试”开关开到”预置”状态,然后调节预警电阻值
iv.        按”复位”键切断电流,将”电流调节”调到最小后,方可测试夹接到测试物上
v.        按”启动”开关,然后调动”电流调节”旋钮到需要的位置,从显示屏读出读数,判断产品是否合格
vi.        按”复位”键停止,取下测试夹
b)        定时测试:
i.        将”定时”开关置于”开”状态,按”启动”按键
ii.        调节”电流调节”到所选的数值
iii.        将”预置/测试”开关开到”预置”状态,然后调节预警电阻值
iv.        按”复位”键切断电流,将”电流调节”调到最小后,方可测试夹接到测试物上
v.        从显示屏读出读数,并判断产品是否合格
vi.        测试时间终了,取下测试夹
6.        测试过程中不要进行任何调节;
测试完毕后仪器必须处于”复位”状态方可取下接线;
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 楼主| 发表于 2010-5-28 19:47:45 | 只看该作者

三相四线有功电能表的检定

三相四线有功电能表的检定                                              .
4.2.2.1   用计圈检定时,标准电能表的应转数按公式(2)计算。
     在运算器上预置所需圈数,按下计圈键,用复位键启停标准电能表。
4.2.2.2  用脉冲比较检定时,误差运算器系数的计算根据公式(3),并将其值置于WY—2误差运算器内。
4.2.2.3  潜动试验;将潜动断路器分别置于110%和80%,并断开输出电流断路器。
4.2.3  三相四线无功电能表的检定。
4.2.3.1   用启停计圈检定时,标准电能表的应转数按公式(2)计算。
4.2.3.2   用脉冲比较法检定时,误差运算器系数的计算公式。
       K=(CN.IN.IN/(CB.IE.V1.KJ)     
       并将其值于WY——2误差运算器内。
4.2.3.3  潜动试验;将潜动断路器分别置于110%和80%,并断开输出电流断路器。
4.2.4         三相三线有功电能表的检定。
4.2.4.1   用计圈检定时,标准电能表的应转数按公式(2)计算。
4.2.4.2   用脉冲比较法检定时,误差运算器系数的计算根据公式(3),并将其值置于WY——2误差运算器内。
4.2.4.3   潜动试验;将潜动断路器分别置于110%和80%,并断开输出电流断路器。
4.2.5        三相四线无功电能表的检定。
4.2.5.1   启停计圈检定时,标准电能表的应转数按公式(2)计算。
4.2.5.2   用脉冲比较法检定时,误差运算器系数的计算根据公式(3),并将其值置于WY——2误差运算器内。
4.2.5.3   潜动试验;将潜动断路器分别置于110%和80%,并断开输出电流断路器。
4.2.6        单相有功表与三相四线电能表分元试验相同。
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 楼主| 发表于 2010-5-28 19:48:12 | 只看该作者

心电图机检定操作规程

心电图机检定操作规程
一、
外观检查:
a)
心电图机应标有生产厂名、型号、出厂日期及编号、附件完整;
b)
心电图机不得有影响其电气性能正常工和的机械损伤,附件完整(包括说明书及前次检定证书);
二、
检定前准备:将被检仪器导联线与心电图机检定仪正确连接。
三、
内定标电压:心脑电图机检定仪置ECG检定状态,压下S+SU键,功能1灯亮此时检定仪输出峰峰值1mV×1档方波信号,记录其幅值,利用同样的方法对1mV×1/2档和1mV×2档进行检定,并作好记录。
四、
电压测量:被检仪器在标准检定条件下,按S+SU键使检定项目指示灯“2”亮。检定仪输出1mV峰值、100ms(10Hz)的方波信号。
1、
各输入电压的相对误差检定:在标准检定条件下,心电图机置I导联。首先设置灵敏度为10mm/mV输入电压为1mV、0.2mV、2mV时进行检定。将心电图机上描记到的信号幅值作好记录,用同样的方法对灵敏度为20mm/mV和5mm/mV时进行检定并作好记录。
2、
引线选择器各位置相对误差:在灵敏度为10mm/mV时,分别设置检定仪与12导联相对应的导联进行走纸描记,并作好记录
五、
时间间隔测量:按S+SU键使检定项目指示灯“3”亮,这时检定仪上显1.28s按开如始键走纸,用同样的方法检其它时间点,并作好记录。
六、
时标:按S+SU键使检定项目指示灯“4”亮,调节其输出信号的周期T0与时标的周期T相同,测出走纸2s后再记录10个T0及T波形所对应的走纸距离L0与L。应进行走纸速度为25mm/s和50mm/s两次测量。
七、
幅频特性:
a)滤波器均置“关”,按S+SU键将检定仪置幅频特性档,输出电压频率为10Hz,输至被检仪器,调节各道放大器增益,使描记的幅值H10均达10mm;
b)保持检定仪输出电压幅值不变,连续改变输出电压频率为1Hz、5Hz、20Hz、30Hz……60Hz,测出各道频率点的波形幅值,并作好记录。
八、
共模抑制比:按S+SU键将检定仪置幅频特性档,在未接心电图机时,调节检定仪输出可变电容C T,使其输出电压为10VRMS,接入按规程规定改变导联开关位置,分别记录波形的幅值
九、
噪声:将被检仪器灵敏度Smax置最大档、滤波器置最宽档、走纸速度按规程表4设置,将检定仪置噪声档,各道描记10s,取其中幅值最大的为HN ,并作好记录。
十、
检定结束做好清洁工作。
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 楼主| 发表于 2010-5-28 19:48:49 | 只看该作者

血压计和血压表检定作业指导书

血压计和血压表检定作业指导书
1.        目的
为保障国家计量单位制的统一和量值的准确可靠,保障广大人民的身体健康,以有效的措施来控制影响检测质量的各种因素,确保检测质量,为客户提供可靠数据,出具符合国家标准、准确无误的证书,根据本所《质量手册》相关规定,制定本作业指导书。
2.        范围
适用于新制造、使用中和修理后的测量范围为0~40kPa和0~300mmHg医用汞柱式(台式和立式)血压计和弹性敏感测量元件式血压表。
3.        责任
3.1正确使用计量标准并负责维护、保养,使其保持良好的技术状态。
3.2执行计量技术法规,进行计量检定工作。
3.3保证计量检定的原始数据和有关技术资料的完整、真实。
4.引用文件
4.1   JJG270—1995《血压计和血压表检定规程》
4.2   中华人民共和国计量单位名称与符号方案
4.3   *********—2003《通用作业指导书    检定作业指导书》
5.操作规范
5.1   检定条件
5.1.1   检查环境温度
          血压计的检定温度为(20±10)℃;
          血压表的检定温度为(20±5)℃。
5.1.2        标准器和其他设备
检查标准器和其他设备是否齐全,技术状况是否良好。
    5.1.3   血压计或血压表应在检定温度环境中静置至少2小时,方可进行检定。
    5.1.4   血压计或血压表检定时的大气压力为86~106kPa。
5.2外观检定
       血压计和血压表的外观,用目力观察,应符合规程的要求。   
  5.3   零位误差的检定
  5.3.1  在无臂带的条件下,使血压计与大气相通,有目力观察,汞柱零位误差应符合规程第2。1款要求。   
  5.3.1  在无臂带的条件下,使血压表与大气相通,有目力观察,指针零位误差应符合规程第2。1款要求。   
  5.4  血压计灵敏度检查
   在无臂带的条件下,有压力发生器造压,使血压计升压到38kPa(285mmHg),然后旋松气阀旋钮,使压力降到32~26kPa(240~196mmHg)范围内的任一位置,快速关闭气阀旋钮,用目力观察,汞柱的波动应不小于0.3kPa(2.25mmHg).
  5.5  气密性检查
   5.5.1  橡皮球上的气阀旋钮和回气阀应符合规程第4。1款要求。
   5.5.2  在臂带圈扎的条件下,用压力器造压,使血压计或血压表升压到38kPa(285mmHg),切断压力源停留2min,从第3min开始计算,1min内压力值下降不得超过0.5kPa(3.75mmHg);血压计的示瓶不得漏汞。
  5.6  基本误差检定
   5.6.1  检定装置
用医用橡胶管和三通管把被检血压计或血压表与标准器、压力发生器连通起来组成检定装置。




   5.6.2  检定点数和次数
血压计和血压表的检定点不得少于5个(不含零点),共进行两次降压检定,血压表以
40kPa(300mmHg)为起始点,每隔8kPa(60mmHg)作为一个检定点进行降压检定,血压计允许以38kPa(285mmHg)为起始点进行降压检定。
   5.6.3  检定步序
   5.6.3.1  第一次降压检定
用压力发生器造压,使血压计或血压表和标准器的压力升到最高检定点,然后降压逐点检定,对每个检定点,先从标准器上读取标准压力值,再从血压计或血压表上读取对应的压力值,两者读数之差均应小于规程第5条要求值。
   5.6.3.2  第二次降压检定
a.血压计检定步序与5。6。3。1内容相同。
b.血压检定步序:用压力发生器造压,使压力表和标准器的压力升到最高检定点,切断压力源停留1min,然后再以最高检定点为起点,进行降压检定,同样,对每个检定点,先从标准器上读取标准压力值,再从血压表上读取对应的压力值,两者读数之差均应小于规程第5条的要求值。
   5.6.3.3  基本误差计算公式
             △=p-p。
   5.6.3.4  零位误差复检
血压计或血压表检定后使其通大气,零位误差仍应符合规程第2条要求。
   5.7  指针偏转平稳性检查
血压表在基本误差检定过程中,指针偏转应平稳,无跳针和停滞现象。
5.8        检定结果处理
     规范填写原始记录。检定员、核验员及用户签名。
     作好数据处理,必要时作不确定度评定。
     各种文件及时归档保存。
经检定合格的血压计、血压表,发给检定证书或合格证;经检定不合格的血压计、血压表,发给检定结果通知书。
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 楼主| 发表于 2010-5-28 19:49:35 | 只看该作者

医用超声源超声诊断仪检定操作程序

医用超声源超声诊断仪检定操作程序
一、检定项目:
a、外观及一般工作性能检查。
b、输出声强检定
c、患者漏电流检定
d、探测深度检定
e、侧向分辨力的检定
f、轴向分辨力的检定
g、盲区的检定
二、检定方法
a、未通电时,检查被检仪器及探头有无影响使用的机械损伤,开关键、按钮应灵活可靠。通电后仪器应有超声输出和正常显示,各开关键应起相应的作用。
b、将被检仪器预热30分钟。调整好功率计,沿水槽壁注入除气蒸馏水。将被检仪器置于临床所用声功率状态。将探头置于声功率测量靶心之上,进行3次测量,取其算术平均值为其被测探头的输出功率,按I=P/S计算出探头的输出声强。
c、将漏电流测量仪的一只笔接于被检仪器的外壳或接地端子,另一只笔接于铜板上,将被检仪器的探头辐射面置于铜板上有导电膏的部位,接通被检仪器的电源,读取漏电流测量仪的示值;改变电源极性,重新读取示值,以两次示值中的较大者作为被检仪器的患者漏电流。
d、将探头置于体模纵向线性靶群上方,保持声束扫描平面与靶线垂直,调节被检仪器的总增益、TGC、对比度、亮度适中,在屏幕上显示出由TM材料背向散射光点组成的均匀声图像,且无光晕和散焦,对具有动态聚焦功能的机型,令其至远场聚焦状态,在屏幕上读取纵向线性靶群图像中可见的最大深度靶线所在深度,即为该被检仪器的探测深度。
e、将探头置于某一侧向分辨力靶群上方,调节被检仪器的总增益、TGC、对比度、亮度,将TM材料背向散射光点隐没,对于所对靶群图像清晰可见,对具有动态聚焦功能的机型,令其在所测深度或附近聚焦,在屏幕上读取侧向分辨力靶群图像中可以分辨的最小靶线间距,即为该被检仪器的所测深度的侧向分辨力。
f、将探头置于某一轴向分辨力靶群上方,调节被检仪器的总增益、TGC、对比度、亮度,将TM材料背向散射光点隐没,对于所对靶群图像清晰可见,对具有动态聚焦功能的机型,令其在所测深度或附近聚焦,在屏幕上读取轴向分辨力靶群图像中可以分辨的最小靶线间距,即为该被检仪器的所测深度的轴向分辨力。
g、将探头置于体模的声窗上,保持声束扫描平面与靶线垂直。将探头置于盲区靶群上方,调节被检仪器的总增益、TGC、对比度、亮度,将TM材料背向散射光点隐没,对于所对盲区靶群图像清晰可见,在屏幕上读取盲区靶群图像中可见的最小靶线所在深度,即为该被检仪器的所配探头的盲区。
h、将探头置于纵(横)向靶群上方,调节被检仪器的总增益、TGC、对比度、亮度,将TM材料背向散射光点隐没或调弱,使纵横靶群图像清晰可见。冻结图像,以每20mm为一段,用电子游标依次测量两靶线图像中心间距,按纵横向几何位置示值误差=测量值减实际值的绝对值除以实际值乘以100%计算出测量值与实际值的相对误差,取其中最大值作为被检仪器配用该探头时的纵横向几何位置示值误差。
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 楼主| 发表于 2010-5-28 19:50:07 | 只看该作者

医用电子血压计操作规程

医用电子血压计操作规程

一、本仪器的操作人员要求:掌握本操作规程
使用(保管)责任人:XXX
应用范围:上臂周长在18-42cm的人
二、开机前的检查与开机程序
(一)开机前的检查




地线、电源线:是否正确牢固连接,是否绊脚。
臂盖套:是否已正确安装。
记录纸余量:是否已经用完或所剩不多。
测量:先试测量一次,确认以下事项
1、语音信息的音量是否合适
2、测量过程中是否有异常声音
3、是否有漏气等迹
4、打印的日期是否正确
(二)开机程序
接通电源,按后背电源开关至“ON”,按【形式】开关确认日期和时间。
三、基本(标准)操作规程
(一)接通电源,按电源开关至“ON”。
(二)按【形式】开关,确认日期和时间。
(三)被测者面向本机,微侧身坐下,插入右臂(掌心向上,肘部放置到红色标记的底部)。
(四)按【开始】开关,开始测量。
(五)测量结束,自动打印测量结果。
(六)关闭电源开关(长时间不用断开电源)。
四、有关受检者的注意事项
(一)刚步行来的人应先平静几分钟,做深呼吸,后进行测量。
(二)手臂颤抖的人等颤抖消失后再进行测量。
(三)不应在穿较厚衣服或卷起衣袖的状态下进行测量。
(四)不应测量沾湿的手臂,以免弄脏臂套或可能引起触电。
(五)测量时请勿移动身体或说话。
五、本仪器使用禁忌症
(一)学龄前儿童及手臂很细的人不宜测量。
(二)过分在意手臂上遗留痕迹的人不宜测量。
六、维修程序,计量等状态标记
(一)常见的故障先按以下方法处理
1、不显示测量结果或显示为“0”——原因:测量后的结果显示时间被设定为“OFF”。处    理方法:将设定变更为15-90秒中的任何一个。
2、“--”显示不断闪烁,在测量过程不显示数值只显示“---”——原因:以Kpa为单位显现臂套压力值被设置为“ON”。处理方法:将设定变更为“OFF”。
3、测量值不可靠——排除可能原因重新测量。
4、压力不上升,排气速度快——原因:可能是背面的检测口松弛或盖脱落。处理方法:请确认检测口的盖是否牢牢关闭。
5、已调整了日期和时间,但切断电源后日期和时间仍不准——原因:备用电池用完。处理方法:更换备用电池(可联系客服中心)。
6、显示“PE”——原因:记录纸用完。处理方法:补充记录纸。
(二)上述方法不能排除故障时,联系设备科维修。
(三)功能菜单状态标记(常设置状态)
NO 1 :设定音量  0-10由小至大酌情选择。
NO 31:打印       ON打印
NO 32:平均血压    OFF不打印
NO 33:打印干扰     OFF不打印
NO 34:拍动变化      OFF不打印
NO 35:注释设定       OFF不打印
NO 37:COLIN公司标记 OFF不打印
NO 38:字体大小        1 小号字体
NO 4: 结果显示时间      45 显示45秒
NO 5:压力显示           OFF以条状显示
NO 6:升压值            180
NO 7:通信方式           4
NO 9:mmhg与Kpa的选择   OFF(显示mmhg)
七、发生意外,或可能发生不良事件的处置
(一)测量中出现手臂疼痛或感觉特别不舒适时,请镇定按下【终止】开关。
(二)即使按下【终止】开关,臂套也不排气等异常发生时,请按正面左下角的【紧急终止】开关。
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 楼主| 发表于 2010-5-28 19:50:44 | 只看该作者

紫外检测器高效液相色谱仪的检定操作规程

紫外检测器高效液相色谱仪的检定操作规程
液相色谱仪, 检测器, 紫外, 操作规程, 检定
1. 说明
1.1. 适用范围:适用于具可变波长紫外检测器的高效液相色谱仪的检定。
1.2. 参照依据:国家技术监督局JJG705-2002“实验室液相色谱仪检定规程”、相关仪器操作说明书及中国药典2005版二部附录VD制定。
1.3. 仪器操作及环境条件:应符合相应仪器的操作及维护规程(SOP)。
2. 检定项目和技术要求
2.1. 泵流量设定值误差应Ss≤±2%;流量稳定性误差应SR≤±2%。
2.2. 柱温箱温度设定值误差ΔTs应不超过±2.0℃;柱温箱温度稳定性应不超过1.0℃。
2.3. 波长示值误差应<±2nm; 波长重复性应优于1nm。
2.4. 定性测量重复性误差(5次定量环进样)应RSD≤1.5%。
2.5. 定量测量重复性误差(5次定量环进样)应RSD≤1.5%。
2.6. 基线漂移应≤5×10-3(Au/h),基线噪声应≤5×10-4Au。
2.7. 最小检测浓度应不超过4×10-8g/ml(萘的甲醇溶液)。
2.8. 梯度误差Gc应不超过±3%(无梯度装置不进行此项检定)。
3. 检定方法
3.1. 泵流量设定值误差Ss,流量稳定性误差SR的检定
3.1.1. 仪器与用具
     分析天平   万分之一      秒表       精度0.01秒     容量瓶     50ml
3.1.2. 操作程序
3.1.2.1. 将泵、进样器、色谱柱和检测器连接好,以甲醇为流动相。
3.1.2.2. 按表1设定流量,待流速稳定后,在流动相排出口用事先精密称定过重量的容量瓶收集流动相,同时用秒表记录,准确收集10~25分钟,再精密称定其重量。收集时间
应符合下表规定,每个设定值重复测定3次。
3.1.3. 结果计算
按下列公式计算SS和SR:
Fm=(W2-W1)/(P.t)
SS=(Fm-FS)/FS×100%
SR=(Fmax-Fmin)/F×100%
W2为容量瓶+流动相的重量(g)
W1为容量瓶的重量
P为实验条件下的流动相密度(g/cm3)
t为收集流动相的时间(min)P
Fm流量实测值(ml/min)
FS流量设定值
Fmin同一组测量中流量最小值
Fmax同一组测量中流量最大值
F为同一组测量中流量的算术平均值
3.1.4. 结果判断:SS和SR值应符合下表规定
流量设定值(ml/min)        0.5        1.0        1.5
测量次数        3        3        3
收集流动相时间(min)        25        15        10
允许误差        SS        3%        2%        2%
        SR        3%        2%        2%
3.1.5. 注意事项:收集时间应将“秒”换算为“分”代入公式计算。
3.2. 柱温箱温度设定值误差ΔTs、柱温箱温度稳定性Tc的检定
3.2.1. 操作步骤:将温度设为60℃,将一经过校正的温度计放入柱温箱内,每隔10min读取温度计显示温度与柱温箱显示温度一次,共读取7次,求出平均值。平均值与设定值之差为ΔTs,7次读数中最大值与最小值之差为控温稳定性Tc。
3.2.2. 结果判断:柱温箱温度设定值误差ΔTs应不超过±2.0℃;柱温箱温度稳定性应不超过1.0℃。
3.3. 波长示值误差及波长重复性的检定
3.3.1. 方法
3.3.1.1. 方法一
制备60ug/ml基准重铬酸钾的0.005mol/l硫酸溶液,用一节空管代替色谱柱将进样器与检测器连通,以水做流动相,流量为0.5~1.0ml/min,采用步进进样法,即在235nm±5nm、257nm±5nm、313nm±5nm、350nm±5nm四个波段处,分别每2min改变1nm,用注射器注入5~10ul(或定量环)标准溶液,重复测量三次。记录色谱图。
3.3.1.2. 方法二
制备60ug/ml基准重铬酸钾的0.005mol/l硫酸溶液,按紫外分光光度法,用1cm石英比色皿分别在235nm±5nm、257nm±5nm、313nm±5nm、350nm±5nm四个波段处,以0.005mol/L硫酸为空白,测定各波长处60ug/ml基准重铬酸钾的0.005mol/l硫酸溶液的吸收度,各波长重复测量三次。
3.3.1.3. 方法三
对于仪器有波长准确度自检功能的,可利用其自检功能进行检查,重复测量三次。具体详见相关仪器操作说明书。
3.3.2. 结果计算:
最大(或最小)吸收点对应的波长与标准波长之差即为波长示值误差。
三次测量平均值与三次测量值中最大差值即为波长重复性误差。
3.3.3. 结果判断:波长示值误差应<±2nm;波长重复性应优于1nm。
3.4. 基线漂移和基线噪声的检定
3.4.1. 色谱条件:
色谱柱:C18
流动相:甲醇
流速:1ml/min
波长:254nm
3.4.2. 操作步骤
将仪器各部份联接好,将灵敏度设置为最灵敏档,开机,以甲醇为流动相,待基线稳定后,记录基线 10min,计算基线噪声。
记录基线 60min,计算基线漂移。
3.4.3. 结果计算:
Nd=KB
式中:    Nd--检测器基线噪声;
K--衰减倍数;
B--测得的基线峰-峰高对应的记录仪标度,AU
基线漂移用1h内基线偏离原点的值(AU/h)表示。
3.4.4. 结果判断:
基线漂移≤5×10-3(Au/h)
基线噪声≤5×10-4Au
3.5. 最低检测浓度的检定
3.5.1. 对照品溶液的配制:用甲醇配制含萘4×10-8g/ml的甲醇溶液。
3.5.2. 色谱条件:
色谱柱:C18
流动相:甲醇
流速:1ml/min
波长:254nm
进样量:20ul(定量环)
3.5.3. 操作步骤:将仪器各部份联接好,以甲醇为流动相,开机,待基线稳定后,将上述配制好的对照品溶液进样,记录色谱图。
3.5.4. 按下式计算最小检测浓度:
              Cl=2•Nd•C/H
式中:Cl:最小检测浓度(g/ml);
Nd:基线噪声峰-峰高,mm;
C:对照品溶液浓度(g/ml);
H:标准溶液的色谱峰高,mm。
3.5.5. 结果判断:对照品溶液的峰高应大于或等于两倍基线噪声峰高,即最低检测浓度应低于4×10-8g/ml(萘的甲醇溶液)。
3.6. 梯度误差的检定
3.6.1.色谱条件
流动相:A为纯水;B为0.1%丙酮水溶液
流速:1ml/min
波长:254nm
3.6.2. 操作步骤:将输液泵和检测器连接(不接色谱柱),开机后以溶剂A冲洗系统,基线平稳后开始执行下列梯度程序,记录色谱图。重复测量2次。
3.6.3. 梯度程序:

A:系统是色谱工作站控制的,按下表程序:
时间        流速        A%        B%
0 min        1ml/min        100%        0%
3 min        1ml/min        100%        0%
5min        1ml/min        80%        20%
8min        1ml/min        80%        20%
10min        1ml/min        60%        40%
13min        1ml/min        60%        40%
15min        1ml/min        40%        60%
18min        1ml/min        40%        60%
20min        1ml/min        20%        80%
23min        1ml/min        20%        80%
25min        1ml/min        0        100%
28min        1ml/min        0        100%
30min        1ml/min        100%        0
B:系统是梯度控制仪控制的,按下表程序:
时间        流速        A%        B%
0 min        1ml/min        100%        0%
3 min        1ml/min        100%        0%
5min        1ml/min        75%        25%
8min        1ml/min        75%        25%
10min        1ml/min        50%        50%
13min        1ml/min        50%        50%
15min        1ml/min        25%        75%
18min        1ml/min        25%        75%
20min        1ml/min        0        100%
23min        1ml/min        0        100%
25min        1ml/min        100%        0
3.6.4. 结果计算:
      
式中:
--第i段梯度误差(%);
--第i段输出信号值平均值;
--各段输出信号平均值的平均值。
3.6.5. 结果判断:不超过±3%
3.7. 定性、定量测量重复性试验
3.7.1. 色谱条件
色谱柱:C18
流动相:甲醇
流速:1ml/min
波长:254nm
进样量:20ul(定量环)
3.7.2.操作程序
将仪器连接好,使之处于正常的工作状态,待基线稳定后,用进样阀的定量环注入20ul4×10-5g/ml萘的甲醇溶液或稳定的待分析样品溶液,连续进样5次,记录萘的峰保留时间和峰面积。
3.7.3. 结果计算:

式中:
RSD%--定性(定量)测量重复性相对标准偏差;
Xi--第i次测得的保留时间或峰面积;
--5次测量结果的算术平均值;
i--测量序号。
3.7.4. 结果判断
定性测量重复性误差:5次峰保留时间相对标准偏差(RSD)应≤1.5%。
定量测量重复性误差:5次峰面积相对标准偏差(RSD)应R≤1.5%。
4. 检定周期
4.1. 法定检定周期为1年。
4.2. 仪器维修或发现异常时应全面检定一次。
4.3. 正常自检按下表执行:
检 定 项 目        周  期
泵流量设定值误差、流量稳定性误差        12个月
柱温箱温度设定值误差ΔTs、柱温箱温度稳定性        12个月
波长示值误差、波长重复性        12个月
基线噪声及漂移        12个月
最小检测浓度        12个月
梯度误差Gc        12个月
定性、定量测量重复性误差        12个月
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 楼主| 发表于 2010-5-28 19:51:50 | 只看该作者

压力表检定员操作规程

一、        操作前准备
1将压力表校验器平稳地放在工作台上,安置成水平状态。
2根据被检表的精度等级和量限选择标准表。
3将校验器油杯内注入清洁的变压器油,打开油杯阀门,关闭接头阀门,掀动手 柄,进行吸油。
4吸油结束后,将手柄掀动几下,排出所带入的空气,再将油杯阀门关闭,打开 两接头阀门。
二、被检仪表校验 校验时执行JJG52-87弹簧管式一般压力表、压力真空表及真空表检定规程,按检 定规程要求进行示值检定,检定时,逐渐升压(或疏空),当示值达到测量上限处耐压10分钟 ,然后按检定点降压回检。
三、工作中注意事项
1、工作完毕,打开放空阀门使指针正确回至零位。
13.3.2要定期清洗内部 油路,换入新鲜介质,以免被检表带入的不洁物质淤塞管路,腐蚀机件。
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