转帖：FID不出峰的解决过程及体会

吉祥

一、解决过程：某国产气相色谱仪（2003年配置），采用TCD+双FID流程检测变压器油中溶解气体。其中FID1出烃类（C1+C2），FID2出CO、CO2，TCD出H2。进标准混合气体后，H2和CO、CO2出峰，FID1不出峰且噪声相对较大。首先检查FID1的输出，调节FID1零点电位器，FID1基线有明显变化（说明FID1检测器输出正常）。经了解，此仪器8年来从未话化过色谱柱及清洗玻璃衬管；于是拆下进样器下部的三通（样品由此分流），取下玻璃衬管，发现内有变压器油；由此怀疑分离C1+C2的GDX-502柱子可能污染，导致FID1不出峰；决定对柱子进行活化处理，首先断开柱子出口（两根柱子都断开）与检测器的连接，通N210min后将柱温升至180℃，维持6h。第二天开机试验，FID1出峰，仪器恢复正常。
二、体会：1、分析变压器油中溶解气体时必须防止变压器油进入色谱柱；一般进样量为1mL，往往操作者就抽取1mL，这样操作不妥，有可能将油抽入（5号牙科不锈钢针头内的油看不见！），应多抽至1mL以上，再调节至1mL刻度，这样操作既可将可能抽入的油推出，又能准确控制进样体积。2、应定期清洗玻璃衬管活化色谱柱。3、本案例说明油对GDX-502的污染明显（C1+C2不出峰），而对另一柱子（TDX-01）的污染不明显（H2、CO、CO2能够分离）。

自贡平常心

好贴,楼主辛苦,顶,必须顶

smxialxin

一般进样量为1mL？？？
什么样的实验？？？这么大的进样量，

smxialxin

没做过这个实验，
注意汽化室温度吧，

吉祥

技术方面的帖子，自己顶顶~~